精密称取本品的细粉适量(约相当于咖啡因50mg),加稀硫酸5ml,振摇数分钟使咖啡因溶解,滤过,滤液置50ml量瓶中,滤器与滤渣用水洗涤3次,每次5ml,洗液并入量瓶中,精密加入碘液(0.05mol/L)25ml,用水稀释至刻度,摇匀,在约25℃避光放置15分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正,即得。每1ml的碘滴定液(0.05mol/L)相当于5.305mg的咖啡因。