执业药师考试资料强心苷鉴定试剂是考试大纲要求掌握的内容,人卫智网考试搜集整理如下:
(1)碱性3,5-二硝基苯甲酸(Kedde)试剂
检查强心苷的α,β-不饱和内酯环。
2%3,5-二硝基苯甲酸甲醇溶液与5%氢氧化钾溶液,用前按1:1混合。取1ml样品的甲醇溶液,加入3~4滴试剂,显紫红色为阳性反应,几分钟后褪色。也适用于薄层色谱。(2)碱性苦味酸(Baljet)试剂
检查强心苷的α,β-不饱和内酯环。9m11%苦味酸乙醇溶液与lml10%氢氧化钠溶液用前配制混合。用1ml样品的乙醇溶液,加入1滴试剂,放置15min左右,显橙红色或红色为阳性反应。
(3)碱性亚硝酰铁氰化钠(Legal)试剂检查不饱和内酯、甲基酮或活性亚甲基(常用于强心苷)。
溶液I:0.5%亚硝酸铁氰化钠乙醇溶液。溶液II:10%氢氧化钠溶液。取lml样品的甲醇溶液,置水浴上蒸干,冷却后加lml吡啶溶解残渣,加入4~5滴溶液I和1~2滴溶液II,溶液显红色并逐渐消失为阳性反应。用于薄层色谱检查,将1g亚硝酰铁氰化钠溶于10%氢氧化钠-乙醇(1:1)的溶液中,喷洒后,显红色或紫色斑点。
(4)醋酐硫酸(Liebermann-Burchard)试剂检查甾体、甾体皂苷、三萜类及强心苷。
取0.1~0.2mg样品,置于白瓷反应板上,加入0.3ml醋酐,使样品溶解,沿边缘滴入硫酸,出现红-紫-蓝-绿色,最后褪色为甾体皂苷,三萜皂苷只能呈黄-红-紫等。强心苷的鉴定应由苷元(甾体母核和不饱和五元内酯)和2-去氧糖两部分共同证实。