执业中药师考试资料生物碱的鉴别是考试大纲要求掌握的内容,人卫智网考试搜集整理如下:
(1)检品溶液的制备取粉碎的中药样品约2 g,加蒸馏水20~30 ml,并滴加盐酸数滴使呈酸性,在60℃左右水浴上加热15分钟后过滤,滤液供做以下试验。
(2)生物碱类成份的鉴别生物碱类成份除有少数例外,均与多种生物碱沉淀剂在酸性溶液中产生沉淀反应,操作如下:①取上述酸水浸液四份,每份l ml左右,分别滴加碘化汞钾试剂,碘化铋钾试剂,苦味酸试剂,硅钨酸试剂。若四者均有或大多数有沉淀反应,表明本样品可能含有生物碱,再进行下项试验进一步识别。
②取上述其余酸水浸液加Na2CO3溶液使呈碱性置分液漏斗中,加入乙醚约10 ml振摇,静置后分出醚层,再用乙醚8 ml如前提取,合并醚液,将醚液置分液漏斗中,加酸水液10 ml摇后静置分层,分出酸水液,再以酸水液5 ml如前提取,合并酸水液,取出酸提液四份,分别作以下沉淀反应:a.碘化汞钾试剂(Mayer试剂):提取液滴加碘化汞钾试剂,产生白色沉淀。b.碘化铋钾试剂(Dragendorff试剂):酸提取液滴加碘化铋钾试剂,产生桔红色或红棕色沉淀。
c.碘碘化钾试剂(Wagers试剂):酸水提取液滴加碘化铋钾试剂,产生棕色沉淀。d.硅钨酸试剂:酸水提取液滴加硅钨酸试剂,产生淡黄色或灰白色沉淀。
此酸水提取液与以上四种试剂均(或大多数)产生沉淀反应,即预示本样品是含有生物碱。备注:以上①、②沉淀反应的结果,如沉淀的多少以“+++”“++”“+”表示,无沉淀产生则以“一”表示。若①项试验全呈负反应,可另选几种生物碱沉淀试剂进行试验,若仍为负反应时,则可否定样品中有生物碱存在。不必再进行②项试验。
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